1、簡介

GH4169高溫合金常作為銷、 螺栓等高溫緊固件材料而廣泛應用汽輪機制造行業[1，2]。 GH4169 主要由體心四方結構的 γ''相（Ni3Nb）和面心立方結構的 γ' 析出相（Ni3（Al，Ti，Nb））強化 Ni-Cr-Fe 基體，使其在-235~650℃具有較高的抗拉強度、 屈服強度、 持久強度和塑性， 同時具有良好的抗腐蝕、抗輻照、 熱加工及焊接性能[3]。 γ''相與 γ' 相相比，與奧氏體基體共格畸變程度更大的 γ''相強化效果更佳， 而且其數量一般多于 γ' 相， 是 GH4169 的主要強化相[4]。 然而， 當使用溫度超過 650℃， γ''相會粗化與基體失去共格關系而轉變成 δ 相。 相關研究表明[5~6]， δ 相的析出與固溶過程關系密切，且其對合金產生的影響目前還沒有明確的定論。

本文的主要目的是研究固溶對標準 GH4169 合金產生的影響， 并調查不同熱處理狀態下合金性能及相應顯微組織變化。

2、試驗方案

實驗原材料系江蘇圖南合金股份有限公司采用真空自耗+電渣重熔法冶煉成型的固溶態GH4169， 固溶工藝為院 960℃， 1 h， 水冷。 原材料成分見表 1。 實驗采用 φ25×500 mm 的固溶態光棒進行不同熱處理院 1）原始固溶態； 2）原材料二次固溶（960℃， 1.5 h， 水冷）； 3）原材料穩定化+時效 （710℃， 10 h， 爐冷+615℃， 10 h， 空冷）；4）原材料進行二次固溶+穩定化+時效（960℃，1.5h， 水冷+710℃， 10 h， 爐冷+615℃， 10 h， 空冷）。

熱處理在 RX3-20-12 和 RX3-15-9 型箱式電阻爐中進行。 試樣在 PG-2D 型預磨機上研磨拋光并采用配比為 CuSO4 : H2SO4 : HCL=150 g : 35 ml :500 ml 的腐蝕液進行腐蝕。 腐蝕后試樣的顯微組織在 CK40M 型金相顯微鏡和 Apreo 場發射掃描電子顯微鏡上進行觀察。 采用 INSTRON 5985 型高溫拉伸試驗機進行室溫和 650℃拉伸試驗。 硬度在 3000D-B1 型布氏硬度儀上進行測定。

3、結果與討論

3.1固溶處理對標準 GH4169 顯微組織的影響

不同熱處理制度下 GH4169 合金光鏡形貌如圖 1 所示。 可以看到所有熱處理制度下合金的宏觀組織均為 γ 奧氏體組織， 并且經過測試其晶粒度均為 8 級。

界面能是晶粒長大的主要驅動力， 隨著界面能的增加， 晶界開始遷移并且晶粒生長的能量開始增加導致晶粒長大[7]。 晶粒生長在熱力學上符合Arrhenius 關系， 研究表明[8]GH4169 晶粒生長的活化能在 1 000 ~1 050℃為 398.5 kJ/mol， 在 900~950℃驟減為 21.9 kJ/mol， 溫度進一步降低也伴隨著活化能的降低。 顯然在本次實驗中， 由于晶粒生長的活化能較低， 即使在高溫固溶過程中也不會長大。

圖 2 顯示了不同狀態的 GH4169 SEM 形貌。從中可以看出， 原始固溶態合金以及經過穩定化+時效處理的合金均存在顆粒狀的第二相， 原始固溶態合金經過穩定化+時效處理后在晶界處出現了棒狀組織。 然而這種棒狀組織在原始固溶態經過二次固溶后已經逐步出現， 并且在此基礎上進一步進行穩定化+時效處理后這種棒狀組織在晶界處明顯開始連接生長。 隨后， 對這些組織進行能譜測試定性分析， 其結果見圖 3。 根據 EDS 面掃和點采集的元素含量比可以推斷出顆粒狀第二相主要為碳化鈮和碳化鉬； 棒狀組織為 δ 相Ni₃Nb）。 δ相在 800~980℃固溶時的數量會隨著保溫時間的延長而增加，其峰值析出溫度在 900℃附近[9]。本次試驗溫度高于此也是為了避免其大量析出， 然而延長保溫時間后也造成了其含量增加，這也與孔永華等[10]的研究結果相似。

3.2固溶處理對標準 GH4169 性能的影響

材料不同的微觀組織造成了不同的性能表現。從圖 4 中可以看到， 不同熱處理制度下 GH4169的硬度、 室溫抗拉強度、 650℃高溫抗拉強度變化趨勢一致。 原始固溶態由于其為單一 γ 奧氏體并且附帶一些零星碳化物， 其硬度及強度都較低，延長固溶時間后， 其硬度、 強度值開始降低， 并且在隨后經過穩定化+時效處理后硬度、 強度值均有所降低。 這歸因于 δ 相的增殖析出消耗了 Nb 元素， 而 Nb 元素恰好是強化相 γ''的形成元素， 在一定程度上削減了 γ''相的含量； 并且 δ 相與基體 γ諸如膨脹系數等理化特性的差異也會導致晶界處變形不協調， 從而降低塑性變形抗力。 然而， 適當含量的 δ 相在晶界處析出可以釘扎晶界， 防止晶粒長大， 同時也可以阻礙塑性變形過程中位錯在晶粒間的滑移[11]， 這也是本次 GH4169 合金經過一次固溶+穩定化+時效處理具有適量 δ 相在晶界處力學性能高的原因。

4、結論

本文通過對標準 GH4169高溫合金進行不同條件熱處理， 并對其組織與性能展開研究。 結果表明院相比標準 GH4169 合金熱處理 （固溶+穩定化+時效）， 延長固溶時間后， 會促使 δ 相數量增多， 并且在隨后穩定化時效過程中進一步在晶界處連續生長， 從而使硬度、 強度性能指標有所降低。

參考文獻：

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